Analisis unsur

Tulisan yang diberikan di bagian selingan berikut menyarankan bahwa sukar untuk mendefinisikan “bahan yang murni sempurna”. Cara yang lebih praktis adalah mendefinisikan selisih dari murni sempurna. Harus ditambahkan bahwa, tanpa metoda yang tepat untuk memperkirakan kemurnian, kita tidak dapat memutuskan keefektifan metoda pemurnian tertentu. Singkatnya, tanpa itu tidak mungkin diputuskan apakah senyawa tertentu murni atau tidak.
Ambil contoh senyawa organik. Sampai pertengahan abad 20, kriteria kemurnian senyawa organik didasarkan atas beberapa percobaan: analisis unsur dan pengukuran sifat fisik seperti titik leleh dan titik didih. Hasil analisis unsur harus sama dengan nilai hasil perhitungan berdasarkan rumus molekul, dan konstanta fisik harus juaga sama dengan nilai yang dilaporkan di literatur (kriteria ini hanya dapat digunakan untuk senyawa yang telah diketahui).
Analisis unsur senyawa organik dilakukan dengan cara sebagai berikut. Sejumlah massa tertentu sampel dibakar dan karbon dioksida dan air yang dihasilkan dijebak dengan absorben yang tepat, dan peningkatan massa absorben kemudian ditentukan. Peningkatan massa absorben diakibatkan oleh karbon dioksida dan air yang diserap. Dari nilai ini jumlah karbon dan hidrogen dalam sampel dapat ditentukan. Metoda pembakaran telah dikenal sejak dulu. Metoda ini telah digunakan oleh Lavoisieur dan secara signifikan disempurnakan oleh Liebig. Metoda modern untuk menentukan jumlah karbon dioksida dan air adalah dengan kromatografi gas bukan dengan metoda penimbangan. Namun, prinsipnya tidak berubah sama sekali.
Harus dinyatakan bahwa kemungkinan percobaan mempengaruhi hasil tidak terhindarkan. Pekerjaan menimbang tidak dapat bebas kesalahan (termasuk ketidakakuratan neracanya).

Selingan- Air murni sempurna

Buku teks kimia menyatakan bahwa hasil kali ion air murni adalah 10-14 (mol dm-3))2 pada 25??C. Bila Anda mencoba menentukan hasil kali ion air murni yang diperoleh dari distilasi biasa dengan mengukur hantarannya, Anda akan mendapatkan nilai yang lebih besar dari nilai teroritis ini. Fisikawan Jerman Friedlich Wilhelm Georg Kohlrausch (1840- 1910) membanting tulang untuk mendapatkan data fisik yang akurat. Ia menyadari bahwa ia harus sangat hati-hati dalam menentukan hantaran listrik untuk mendapatkan data yang sangat akurat. Ia membuat alat dari kuarsa (bukan gelas!) untuk mencegah kontaminasi dari alat gelas. Dengan mengalirkan nitrogen yang dimurnikan, ia berulang-ulang mendestilasi air. Hantaran air yang didapatkan sangat kecil, dari 1/100 sampai 1/1000 hantran air terdestilasi biasa. Dari nilai hantaran yang ia dapatkan, ia menghitung nilai hasil kali ion air yang nilainya sama dengan nilai hasil teori.

Menjebak karbon dioksida dan air juga merupakan prosedur yang sukar. Kontaminasi oleh karbon dioksida dan air dari udara merupakan sumber kesalahan juga. Mempertimbangkan semua hal ini, biasanya bila perbedaan antara hasil percobaan dan teori kurang dari 0,3%, maka perbedaan itu dapat diterima. Ini merupakan contoh yang baik untuk definisi praktis kemurnian.
Kriteria kemurnian empiris yang lain adalah uji titik-leleh-campuran. Metoda ini didasarkan atas fakta berikut. Bila titik leleh campuran dua padatan dengan titik leleh yang sama ditentukan, titik lelehnya akan menurun bila dua senyawa itu tidak identik. Uji ini dulunya merupan fondasi logis kimia organik dalam perkembangan bidang ini terutama saat menambahkan anggota baru dalam keluarga senyawa. Bila satu dari dua senyawa itu tidak murni, akan diamati penurunan titik leleh.
Masalahnya waktu itu adalah bagaimana kimiawan dapat memperoleh sampel ya ng dapat dianalisis dengan benar dan tidak menunjukkan penurunan titik leleh.